UPLC-MS/MS方法同时测定左金丸中23个成分的含量*

来源：药物分析杂志2023年第7期北京时间：

作者：张佳颖, 尹艺, 徐倩倩, 车晓青, 赵娟娟

单位：1.滨州医学院 药学院,烟台 264003; 2.山东祥隆医药研究院有限公司,烟台 264000

摘要：目的: 建立UPLC-MS/MS方法同时测定不同左金丸样品中小檗碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、非洲防己碱、巴马汀、8-氧代-表小檗碱、小檗红碱、木兰花碱、8-氧黄连碱、脱氢紫堇碱、原儿茶酸、5-O-阿魏酰奎尼酸13个黄连成分和吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、二氢吴茱萸卡品碱、吴茱萸新碱、14-甲酰基二氢吴茱萸次碱、1-甲基-2-十一烷基-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-壬基-4(1H)喹诺酮、茵芋碱、地奥司明10个吴茱萸成分的含量。方法: 左金丸80%甲醇水提取液,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.40 mL·min-1;质谱采用电喷雾离子源和多反应监测模式采集数据。结果: 23个成分在各自的测定范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率在95.8%~104.0%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结果发现,测定的23个成分在醇提左金丸、水提左金丸和市售左金丸样品中均被检测到,但含量相差较大,如醇提左金丸中小檗碱的含量最高为172.0 mg·g-1,茵芋碱最低为0.021 64 mg·g-1。结论: 该方法准确、简便和稳定,可为左金丸相关制剂的质量控制和药效物质基础研究提供参考。

关键词：左金丸,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法,含量测定,小檗碱类生物碱,吲哚类生物碱,喹诺酮类生物碱,

基金资助：^*国家科学自然基金(81803494);山东省中医药科技发展计划(2017-225)