固相萃取液质联用测定川产道地药材黄精、麦冬中10种真菌毒素*

来源：药物分析杂志2023年第8期北京时间：

作者：沈立, 汤燕, 陈铁柱, 崔红梅, 罗恒

单位：四川省中医药科学院,成都 610041

摘要：目的: 建立固相萃取液质联用法同时测定黄精、麦冬中10种真菌毒素(伏马毒素B1、B2、 B3,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,T-2毒素、赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮)。方法: 在黄精、麦冬药材粉末中加入70%甲醇水溶液,涡旋及震荡提取,固相萃取柱 (HLB)净化,正离子模式以0.01%甲酸水溶液(含0.5 mmol·L-1乙酸胺)和乙腈-甲醇(50∶50)混合溶液为流动相;负离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)离子源、多反应监测(MRM)及正负离子模式采集数据,以基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果: 10种真菌毒素线性关系良好,相关系数(r)均≥0.99,麦冬和黄精的方法检测限为0.20~4.00 μg·kg-1和0.33~0.67 μg·kg-1,低、中、高水平加样回收率分别为72.3%~130.8%和69.7%~122.7%;RSD分别为0.50%~7.7%和0.13%~8.7%。22批黄精样品中有一批检出玉米赤霉烯酮,检出值1.48 μg·kg-1,检出率为5.0%;20批麦冬样品中有14批检出伏马毒素B2,检出值为4.99~378.99 μg·kg-1,检出率为70.0%。结论: 该方法简便、快速,实用性强,适用于黄精、麦冬中10种真菌毒素的检测。

关键词：黄精,麦冬,真菌毒素,伏马毒素,T-2毒素,黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,固相萃取,高效液相色谱-三重四极杆联用质谱,

基金资助：^*四川省科技厅重点研发项目“川产道地药材国际标准研究”(2019YFS0025);四川省省级科研院所基本科研业务项目“川产道地中药材黄精、栀子、麦冬农药残留与真菌毒素限量GC-QQQ-MS/HPLC-QQQ-MS检测方法研究”(A-2021N-10)