改进的微型化QuEChERS-GC/GC-MS法测定疏风解毒胶囊中4个挥发单萜含量*

来源：药物分析杂志2023年第8期北京时间：

作者：尹金芳, 周琴, 苏万宝, 海潇平, 腾金梅, 扎史永宗, 熊华斌, 李晓芬, 高云涛

单位：1.云南民族大学化学与环境学院,昆明 650500; 2.生物基材料绿色制备技术国家地方联合工程研究中心,昆明 650500

摘要：目的: 针对中药挥发性成分GC-MS或气相色谱测定前提取净化需要,设计并制作了新型微型化QuEChERS装置。建立的微型化QuEChERS-GC-MS对疏风解毒胶囊进行定性半定量分析,并建立测定疏风解毒胶囊挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇4个成分的GC定量分析方法。方法: 通过漩涡提取中药挥发性成分,采用新型微型化QuEChERS净化装置进行净化,结合GC-MS对疏风解毒胶囊的化学成分进行鉴定,其含量采用GC外标法测定。色谱条件:GC-MS采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 m,0.25 μm);GC采用SH-Rtx-1毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),进样口温度为250 ℃,流速为1.0 mL·min-1,分流比为10∶1;载气为高纯度氦气(纯度＞99.999%),进样量为1.0 μL;升温程序:初始温度为80 ℃,保持3 min,后以10 ℃·min-1速率升至250 ℃,保留为5 min。结果: 从疏风解毒胶囊共鉴定出24个挥发性成分,单萜类物质占50%以上。含量测定中选择4个主要活性单萜成分,4个成分进样浓度在测定范围内线性关系良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均回收率(n=3)为80%~120%。3份样品中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇的含量(n=3)分别为0.007 5、0.096 0、0.021 4和0.049 7 mg·g-1。结论: 本文的微型化QuEChERS装置避免了过程挥发性成分损失,净化性能高,微量化速度快,有效改善中药挥发成分分析结果的准确性和精密性。

关键词：疏风解毒胶囊,QuEChERS,单萜,气相色谱-质谱联用,气相色谱,乙酸乙酯,α-蒎烯,β-蒎烯,(-)-萜烯-4-醇,γ-松油烯,

基金资助：^*国家自然基金(21367025);云南省科技计划项目(2017FD118)