双标多测法测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分*

来源：药物分析杂志2023年第8期北京时间：

作者：纪国力, 周伟, 巴然然, 林翠华, 刘玉玲

单位：1.泰安市食品药品检验检测研究院/泰安市纤维检验所,泰安 271000; 2.山东省第一医科大学(山东省医学科学院)药学院,泰安 271000

摘要：目的: 建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法: 采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~40 min,20%A→25%A;40~50 min,25%A→30%A;50~50.1 min,30%A→10%A;50.1~60 min,10%A),流速1 mL·min-1,柱温40 ℃,检测波长286 nm,进样量10 μL。采用4根型号不同的C18色谱柱,测定丹参配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间。选取原儿茶醛(峰2)和迷迭香酸(峰4)作为双标化合物,使用双标多测法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以迷迭香酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量并与外标法所测结果进行比较。结果: 收集的6批样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸的含量范围分别为3.82~6.54 mg·g-1、0.44~1.14 mg·g-1、42.75~179.49 mg·g-1、2.20~2.63 mg·g-1、3.11~3.49 mg·g-1、42.41~53.74 mg·g-1。双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法。使用相对校正因子法和外标法的含量结果无显著性差异。结论: 双标多测法同时测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分可行且准确,且该法操作简便,准确度高,经济适用,为丹参配方颗粒中6个酚酸类的含量测定提供了新的思路。

关键词：丹参配方颗粒,双标多测法,相对校正因子,高效液相色谱法,丹参素,原儿茶醛,咖啡酸,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,

基金资助：^*2021年山东省药品质量风险监测资助项目