高效液相色谱-电喷雾检测器测定熊去氧胆酸的有关物质

来源：药物分析杂志2023年第9期北京时间：

作者：房思萌, 隋玉荣, 韩晓捷

单位：天津市药品检验研究院,天津 300070

摘要：目的: 建立高效液相色谱-电喷雾检测器法测定熊去氧胆酸中的10个有关物质。方法: 采用SHISEIDO Capcell PAK C18 MGII(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇-乙腈(30∶45∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温40 ℃,检测器温度35 ℃,采集频率5 Hz,过滤常数3.6 s。采用主成分自身对照法计算已知杂质和其它杂质的含量,并对建立的方法进行方法学验证。结果: 熊去氧胆酸与各杂质分离度良好;熊去氧胆酸、杂质A、杂质B、杂质C、杂质E的质量浓度均在1.0~100.0 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量限均为1.0 μg·mL-1,检测限均为0.5 μg·mL-1,杂质的平均回收率在99.3%~100.1%,RSD(n=9)不高于2.0%;供试品溶液在10 ℃条件下放置24 h内稳定;微调液相色谱参数后,对有关物质的检测结果无影响。3批样品有关物质结果显示,杂质A的含量均小于1.0%,其他单一杂质的含量均小于0.1%,杂质总量均小于1.5%。结论: 本文所建立的HPLC-CAD法简便、灵敏、准确,可用于熊去氧胆酸的有关物质检测。

关键词：熊去氧胆酸,有关物质,高效液相色谱-电喷雾检测器,杂质研究,鹅去氧胆酸,胆石酸,