基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的四季三黄丸质量控制研究

来源：药物分析杂志2023年第10期北京时间：

作者：周亚楠, 雷蓉, 苏建, 白洁, 刘永利

单位：河北省药品医疗器械检验研究院,石家庄 050227

摘要：目的:采用超高效液相色谱法(UPLC法)建立四季三黄丸的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价,为其质量一致性提供依据。方法:采用UPLC仪,Shimadzu Shim-pack gist C18(100 mm×2.1 mm,2 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm。建立20批四季三黄丸的指纹图谱并进行相似度分析,结合主成分分析(PCA)、热图聚类分析(CA)对四季三黄丸进行整体质量评价。结果:建立的指纹图谱方法重复性、稳定性RSD均＜2%,共标定了16个共有峰,通过对照品比对指认了11个色谱峰(栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。20批样品同一企业相似度＞0.90,不同企业样品间相似度在0.70~0.80。通过CA及PCA分析20批样品聚成2类,表明不同企业及批次药物质量之间存在差异。结论:本实验建立的分析方法准确、可靠且简便易行,采用指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评定不同企业不同批次四季三黄丸的质量的一致性,为四季三黄丸的整体质量控制提供理论基础。

关键词：四季三黄丸,超高效液相色谱,指纹图谱,聚类分析,主成分分析,质量评价,栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷,盐酸小檗碱,黄芩素,芦荟大黄素,大黄酸,汉黄芩素,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,