HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素有关物质及含量

来源：药物分析杂志2023年第10期北京时间：

作者：孟飞, 史孙亮, 侯玉荣, 赵恂, 施海蔚, 张锦琳, 周小华, 袁耀佐

单位：1.南京中医药大学,南京 210023;2.江苏省食品药品监督检验研究院,南京 210019;3.国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室,南京 210019;4.南京仁迈生物科技有限公司,南京 210034

摘要：目的:建立用于测定硫酸核糖霉素有关物质及含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,优化补充2020年版《中华人民共和国药典》方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.15%(v/v)五氟丙酸+0.2%(v/v)三氟乙酸-甲醇(95∶5)作为流动相,流速1.0 mL·mL-1,柱温40 ℃;电喷雾检测器温度50 ℃。结果:所建立方法使核糖霉素及其有关物质实现良好分离,核糖霉素质量浓度在2~200 μg·mL-1范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.998 3),检测限(LOD)为0.8 μg·mL-1,定量限(LOQ)为2 μg·mL-1,重复性和精密度试验RSD均＜2.0%。HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素及有关物质含量为0.81%~1.02%、74.64%~75.22%。结论:相比于2020年版《中华人民共和国药典》硫酸核糖霉素的检测方法,该方法专属性强,灵敏度和稳定性好,为硫酸核糖霉素质量控制提供了可靠的分析手段。

关键词：硫酸核糖霉素,电喷雾检测器,蒸发光散射检测器,纳克级激光计数检测器,含量测定,有关物质,