远志中远志????酮Ⅺ、远志????酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量的同时测定*

来源：药物分析杂志2023年第10期北京时间：

作者：赵鑫, 李娜, 陈玥, 谢元彪, 谷丽华, 杨莉, 詹常森, 王峥涛

单位：1.上海中医药大学中药研究所 中药标准化教育部重点实验室 国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室,上海 201203;2.上海中药标准化研究中心,上海 201203;3.上海中医药大学交叉科学研究院,上海201203;4.上海和黄药业有限公司,上海 201401

摘要：目的:建立HPLC法同时测定远志中远志口山酮Ⅺ、远志口山酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志口山酮Ⅺ是从远志口山酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~18 min,10%A→13%A;18~35 min,13%A→19%A;35~45 min,19%A→20%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长320 nm,进样量10 μL。结果:建立的方法经过系统方法学验证,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均＜1%,远志口山酮Ⅺ、远志口山酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖平均加样回收率分别为90.6%、94.4%和94.0%,RSD依次为1.8%、2.7%和3.6%,结果均在规定范围内;在不同色谱柱、仪器、柱温、流速和流动相pH条件下含量测定结果的RSD均＜5%,表明该方法耐受性良好。采用该方法对21批远志样品中远志口山酮Ⅺ、远志口山酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量进行测定,含量范围分别为0.04%~0.11%、0.06%~0.17%和0.39%~0.82%,根据数据建议远志口山酮Ⅲ与远志口山酮Ⅺ含量之和不得低于0.12%。结论:该方法对3,6’-二芥子酰基蔗糖、异构体远志口山酮Ⅲ与远志口山酮Ⅺ的色谱分离度均良好,方法重复性良好,定量准确,为远志质量标准的修订提供参考。

关键词：远志,远志口山酮,位置异构体,3,6’-二芥子酰基蔗糖,口山酮,寡糖酯,含量测定,色谱条件优化,质量标准修订,

基金资助：*上海市自然基金项目(19ZR1457200)