UPLC-MS/MS法同时测定乳核内消液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2和柴胡皂苷k的含量*

来源：药物分析杂志2023年第10期北京时间：

作者：赵一擎, 王艳伟, 杨元, 张红伟, 王晓燕

单位：河南省药品医疗器械检验院(河南省疫苗批签中心) 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室,郑州450018

摘要：目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定乳核内消液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷k的含量。方法:采用YMC-Triart C18(150 mm×2.1 mm,3 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35 ℃;采用ESI-离子源,多反应监测(SRM)模式检测。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷k线性范围分别为0.106~10.622 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.101~10.097 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.098~9.840 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.343~34.339 μg·mL-1(r=0.998 0)、0.126~12.640 μg·mL-1(r=0.998 3),平均回收率(n=6)分别为98.6%(RSD=1.4%)、99.9%(RSD=1.2%)、101.1%(RSD=1.8%)、101.6%(RSD=1.8%)、98.6%(RSD=1.9%)。10个厂家25批次乳核内消液样品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷k含量范围分别为1.59~94.62、0~0.52、21.29~286.19、14.78~156.64、0~66.01 μg·mL-1。结论:该方法可同时测定乳核内消液中柴胡5个成分的含量,方法灵敏、准确,重现性好,可为乳核内消液的质量控制和综合评价提供方法依据。

关键词：乳核内消液,北柴胡,藏柴胡,柴胡皂苷,原生皂苷,次生皂苷,

基金资助：*2019年国家药品抽检计划(国药监药管[2019]2号)