款冬花及蜜款冬花HPLC特征图谱和一测多评分析方法建立和应用*

来源：药物分析杂志2023年第12期北京时间：

作者：李铮, 季加威, 杜小伟, 于密密, 秦雯, 傅欣彤

单位：1.北京市药品检验研究院 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室 中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206;2.北京城市学院生物医药学部,北京 100094

摘要：目的:建立款冬花及蜜款冬花的HPLC特征图谱,采用一测多评方法测定10个指标性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、款冬酮及甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯)的含量,并验证方法的准确性,为其质量控制提供参考依据。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立款冬花及蜜款冬花HPLC 特征图谱;采用二极管阵列检测器按不同时间段变换波长(0~15 min,330 nm;15~20 min,254 nm;20~30 min,330 nm;30~45 min,220 nm),以芦丁为参照物,建立一测多评同时测定上述10个成分的方法。结果:建立款冬花与蜜款冬花的特征图谱,确定了14个特征峰,62 批样品色谱图的相似度均大于0.90。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异槲皮苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、款冬酮、甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯相对于芦丁的校正因子分别为0.694、0.690、0.876、0.744、0.585、0.529、0.571、0.896、1.778;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<5.0%);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异。结论:建立的特征图谱可以提高款冬花与蜜款冬花的质量控制水平;一测多评同时测定10个成分的方法快速准确、简便高效,专属性良好。

关键词：款冬花,蜜款冬花,高效液相色谱法,特征图谱,一测多评法,

基金资助：*2021年度国家药品标准制修订研究课题(2021Z006)