GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇*

来源：药物分析杂志2024年第1期北京时间：

作者：叶秀金, 胡淑君, 陈英, 王淼, 李艺, 王彩媚

单位：广东省药品检验所,国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室,广州 510663

摘要：目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80 ℃,保持8 min,再以35 ℃·min-1的速率升至220 ℃,保持5 min),流速2 mL·min-1,进样口温度200 ℃,不分流进样,进样量1 μL。检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230 ℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62。结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04~1 002 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7%~117.1%;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006%~0.000 08%。结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定。

关键词：羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP),基因杂质检测,气相色谱-质谱联用,1-氯-2-丙醇,2-氯-1-丙醇,氯丙醇,

基金资助：^*广东省科技计划项目(2018B020207008);广东省药品监督管理局科技创新项目(2021YDZ01)