基于UPLC-Q TOF MS/MS和HPLC的祛瘀散结胶囊的化学成分分析及其多成分含量测定*

来源：药物分析杂志2024年第1期北京时间：

作者：甘金月, 王宝林, 丘海芯, 刘振杰, 陈道峰, 高红伟, 奉建芳, 唐红珍, 覃喜军

单位：1.广西中医药大学,南宁 530299; 2.复旦大学,上海 201203; 3.广西优势中成药与民族药开发工程技术研究中心,南宁 530299

摘要：目的:应用液质联用法分析祛瘀散结胶囊的化学成分,构建祛瘀散结胶囊中有效成分的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,色谱柱为Hypersil Gold C18(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min-1,柱温40.0 ℃,质谱数据采集为负离子模式扫描;通过数据库匹配、元素组成和碎片结构分析,鉴定祛瘀散结胶囊中的主要化学成分。另外,采用HPLC,色谱柱为Ultimate®AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长203 nm;以外标法计算,测定了11个不同批次祛瘀散结胶囊中的柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,并以人参皂苷Rg1为内参物,建立一测多评法。结果:从祛瘀散结胶囊中鉴定出29个化合物;外标法测得柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量分别为0.484~1.097、0.341~0.618、1.685~2.399、5.748~8.386、3.868~5.898 mg·g-1,一测多评法测得的柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为0.516~1.153、0.372~0.667、1.794~2.580、4.373~6.690mg·g-1,一测多评法计算值与外标法实测值之间相对误差≤8.9%。结论:UPLC-Q TOF MS/MS法能快速鉴定祛瘀散结胶囊的化学成分;建立的外标法稳定可靠,可用于祛瘀散结胶囊的质量控制;以人参皂苷Rg1为内参物建立的一测多评法有较好的可行性,适用于祛瘀散结胶囊日常生产的含量测定。

关键词：祛瘀散结胶囊,化学成分分析,含量测定,一测多评,柚皮苷,新橙皮苷,三七皂苷R1,人参皂苷,超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱,高效液相色谱,

基金资助：^*国家自然科学基金(NO.81860270,NO.81860711);广西中医药大学2017引进博士启动基金项目(2017BS031);广西科技基地与人才专项(桂科AD19245124);中国-东盟传统医药发展研究中心开放课题(0501801726)