头孢克肟颗粒有关物质测定方法的改进*

来源：药物分析杂志2024年第2期北京时间：

作者：黄冰娥, 蔡国伟, 高琳, 苏燕琼, 王健松

单位：广州白云山医药集团股份有限公司 白云山制药总厂 广东省化学药原料与制剂关键技术研究重点实验室,广州 510515

摘要：目的:改进头孢克肟颗粒有关物质的液相色谱测定方法。方法:使用高效液相色谱仪,选择YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1甲酸铵溶液(pH 4.7)-甲醇为流动相,流速1 mL·min-1,进行梯度洗脱,进样量为10 μL,检测波长为254 nm。结果:将该色谱条件应用于头孢克肟颗粒有关物质的检测,对比了本文方法与药典方法(含USP PF 2018版)中有关物质测定方法之间的差异,并完成了专属性、线性、准确度、精密度和耐用性等系统的方法学验证。药典方法均无法同时使主要降解杂质A1~A4或杂质B1~B4基线分离,且无法用于测定聚合物杂质B及聚合物杂质D。本文方法头孢克肟、各特定杂质之间的分离度均符合要求(R≥1.5),可同时检测并定量聚合物B及聚合物D,分离度优于药典方法。结论:本方法改进了头孢克肟、各杂质间的分离度,杂质检出个数更多,能准确定量各特定杂质,灵敏度较高,重复性较好,适用于头孢克肟的质量控制。

关键词：头孢克肟,有关物质,特定杂质,降解杂质,聚合物,高效液相色谱法,分离度,基线分离,

基金资助：*广东省科技计划项目(2017B020234005);广东省基础与应用基础研究基金(2020A1515111195)