壮药拟草果中3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品的制备及其质量控制研究*

来源：药物分析杂志2024年第2期北京时间：

作者：赖克道, 柴玲, 陈明生, 冯军, 袁健童, 刘布鸣

单位：广西壮族自治区中医药研究院 广西中药质量标准研究重点实验室,南宁 530022

摘要：目的:从壮药拟草果中制备纯化3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品并建立其质量分析方法。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶和高效制备液相色谱等,从拟草果中制备纯化得到高纯度的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮,通过红外、紫外、核磁共振等综合波谱解析方法及质谱确定其化学结构,采用薄层色谱法、高效液相色谱法检测色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,质量平衡法计算3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮的含量。采用高效液相色谱法对建立的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品质量分析方法进行方法学考察。结果:3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品用高效液相色谱法面积归一化法测定的含量均值为99.85%,炽灼残渣法测得灰分值为0.02%,以质量平衡法计算的含量为99.83%。建立的含量测定方法专属性强,精密度良好。结论:制备得到的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品符合化学对照品的质量标准要求,可作为拟草果及其他含有此成分的药材与制剂质量控制的对照品。建立的质量分析方法准确、可靠,可为该对照品质量标准研究与制定提供科学依据。

关键词：壮药,拟草果,3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮,候选化学对照品,制备纯化,结构鉴定,纯度检查,含量测定,

基金资助：*广西自然科学基金青年基金项目(2017GXNSFBA198091),广西中药质量标准研究重点实验室自主研究课题(桂中重自201803)