HPLC-MS/MS法同时测定中药口服液体制剂中45种添加剂

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：唐维英, 魏宇涛, 温泉, 徐峰, 李澍才

单位：1.四川省药品检验研究院,药物制剂体内外相关性技术研究国家药监局重点实验室,成都 611731; 2.四川省食品检验研究院,成都 611731; 3.国家市场监管重点实验室(白酒监管技术),成都 611731

摘要：目的: 建立并优化了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定中药口服液体制剂中45种添加剂化合物的分析方法。方法: 样品经乙腈-甲醇(9∶1)(含0.1%甲酸)超声提取,Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol·L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子同时扫描,动态多反应监测模式,保留时间和离子丰度比进行定性分析以及外标法定量。结果: 在优化的色谱-质谱条件下,45种添加剂化合物在5~2 000 ng·mL-1范围内线性良好(r≥0.992);方法定量限为0.2~4.0 mg·kg-1;各待测物在空白样品中不同加标水平下的平均回收率为75.4%~118.4%;RSD为0.70%~9.8%。应用该方法对从药房购买的20批中药口服液体制剂样品进行检测,其中6批次样品检出苯甲酸,含量为0.13%~0.27%,7批次样品分别检出山梨酸、肉桂酸、甜蜜素、4-羟基苯甲酸乙酯、安赛蜜、脱氢乙酸和糖精钠。结论: 建立的高通量检测方法灵敏、前处理简便、快速、准确度高、回收率稳定,能有效降低检测成本,可用于中药口服液体制剂中多种添加剂化合物的同时快速筛查。

关键词：添加剂,中药口服液体制剂,高效液相色谱-串联质谱,高通量,动态多反应监测,