HPLC法同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的6个杂质*

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：杨欣茹, 李铁健, 胡发红, 韩忠丽, 张贵民

单位：鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,临沂 273400

摘要：目的: 建立高效液相色谱同时测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中6个特定杂质的方法。方法: 采用YMC Triart C18(250 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相B,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30 ℃,进样体积10 μL。结果: N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸与相邻杂质峰的分离良好;6个杂质分离度均大于1.5;且在相应质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);6个杂质检测限和定量限分别约为0.03 μg·mL-1和0.06 μg·mL-1;6个杂质的平均回收率(n=9)在97.6%~98.8%范围内。3批N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸测定结果显示,杂质1的含量<0.2%,杂质4的含量<0.1%,其他4种杂质未检出,总杂含量<1%。结论: 本方法分离度好,灵敏度高,专属性强,适用于N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中有关物质的检测。

关键词：N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸,高效液相色谱法,杂质,梯度洗脱,

基金资助：^*山东省重大科技创新工程项目(2019JZZY010516)