液液萃取/GC-MS法测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：昝艳楠, 商少华, 陈宁, 丁逸梅

单位：1.南京工业大学药学院,南京 211816; 2.江苏药物研究所有限公司药品检测与包材研究中心,南京 210009

摘要：目的: 建立一种液液萃取法,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,测定硫酸软骨素钠原料中的基因毒杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法: 采用Thermo TG-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);柱温在40 ℃保持1 min,以25 ℃·min-1升至240 ℃,保持2 min;进样口温度为220 ℃;载气为高纯氦,流速为1.0 mL·min-1。质谱的离子源为EI源;电子能量为70 eV;离子源温度为280 ℃;传输线温度为240 ℃;进样量为1 μL。结果: NDMA的检测限为0.64 ng·mL-1,在4~16 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 3。NDEA的检测限为0.176 ng·mL-1,在1.1~4.4 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 6。硫酸软骨素钠中均未检出NDMA与NDEA。结论: 该法操作简便,专属性强,可以用于硫酸软骨素钠中的基因毒杂质NDMA与NDEA的测定。

关键词：气相色谱-质谱法,液液萃取,基因毒杂质,N-亚硝基二甲胺,N-亚硝基二乙胺,硫酸软骨素钠,