超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的7个真菌毒素*

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：朱渊, 陆益红, 王俊虎

单位：1.江苏省食品药品监督检验研究院,南京 210019; 2.中国人民解放军东部战区疾病预防控制中心,南京 210018

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中7个真菌毒素的残留。方法: 样品用含0.1%甲酸的乙腈水溶液超声提取,再用QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取柱处理,采用WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱;采用电喷雾(ESI)正离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果: 7个真菌毒素在各自的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 1~0.999 9。平均回收率为83.5%~113.8%,RSD在2.1%~5.2%。10批样品中有3批样品检出黄曲霉毒素B1,其含量最高达到了6.15 μg·kg-1,最低的为1.32 μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论: 本文建立了建曲中7个真菌毒素的测定方法,通过超高效液相色谱-串联质谱法可以快速检测建曲中的真菌毒素残留量,可适用于建曲中真菌毒素的风险监测。本文揭示了建曲中存在真菌毒素污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作。

关键词：超高效液相色谱-质谱法,快速测定,建曲,真菌毒素,质量控制,中药材,

基金资助：^*江苏省药品监督管理局药品监管科学研究计划项目(202210);中国人民解放军东部战区疾病预防控制中心自主科研项目(2023YQFH03)