超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法测定辅料中22种真菌毒素*

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：胡佳哲, 刘亚雄, 赖宇红, 叶秀金, 王淼, 杨志业

单位：广东省药品检验所,国家药监局药用辅料质量控制与评价重点实验室,广州 510663

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法。方法: 采用Waters CORTECS®UPLC®C18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温35 ℃。采用电喷雾离子源,MSe数据采集模式,正、负离子扫描模式,外标法定量。结果: 22种真菌毒素在质量浓度为0.2~500 μg·L-1范围内,线性关系良好(r均大于0.998 5);检测限为0.1~2.0 μg·kg-1;平均回收率为80.4%~118.2%,RSD为0.20%~8.8%;22种真菌毒素的基质效应不明显。应用该方法检测了32批次玉米淀粉和167批次糊精,其中一些批次检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮。结论: 该方法准确、高效和稳定,可为药用辅料中真菌毒素风险评估提供方法参考。

关键词：药用辅料,真菌毒素,糊精,玉米淀粉,玉米赤霉烯酮,伏马毒素,黄曲霉毒素,超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱,有毒有害污染物,

基金资助：^*广东省药品监督管理局科技创新项目(2023TDZ04);广东省药品检验所科研项目(ZA20200025)