HPLC法同时测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮*

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：陈丽竹, 毕海枫, 祝德秋

单位：1.上海中医药大学中药研究所,上海 201203; 2.同济大学附属同济医院药剂科,上海 200065

摘要：目的: 建立测定毛发样本中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮的HPLC分析方法。方法: 采用超声法结合液液萃取法作为前处理方法。采用Athena C18-WP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 3.4)-乙腈(30∶43∶27)为流动相;柱温50 ℃;流速0.7 mL·min-1;检测波长254 nm。内标为氯硝西泮。结果: 本方法在0.1~25 ng·mg-1范围内具良好的线性关系,定量限为0.1 ng·mg-1,检测限为0.05 ng·mg-1,批内准确度(n=6)在88.2%~103.9%,批间准确度(n=24)在88.5%~106.2%,精密度小于或等于9.19%,提取回收率稳定,符合方法学要求。将该方法应用于实际病人的毛发样本,测得地西泮及其代谢物去甲西泮、奥沙西泮浓度分别是(0.307±0.016)ng·mg-1、(0.244±0.012)ng·mg-1和(0.478±0.053) ng·mg-1,其中C去甲西泮/C地西泮为0.795,与文献中报道相符。结论: 优化后的方法操作快捷简便,重现性好,具适用性和可靠性。

关键词：地西泮,去甲西泮,奥沙西泮,毛发分析,高效液相色谱法,液液萃取法,

基金资助：^*上海市青年科技英才扬帆计划(20YF1443600);上海市临床药学重点专科建设项目(沪卫计药政〔2018〕8号)