定量核磁共振波谱法测定坎地沙坦酯氨氯地平片中2个活性成分的绝对含量

来源：药物分析杂志2024年第3期北京时间：

作者：张中玲, 吴洪海, 陈忠奎, 翁勤洁

单位：1.浙江大学 工程师学院,杭州 310000; 2.浙江大学 药学院,杭州 310058; 3.杭州先导医药科技有限责任公司,杭州 311100; 4.浙江大学 药物安全评价研究中心,杭州 310058; 5.浙江大学 台州研究院,台州 318001

摘要：目的: 建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平2个活性成分绝对含量的定量核磁共振氢谱测定方法。方法: 以坎地沙坦酯化学位移δ 5.51,苯磺酸氨氯地平化学位移δ 5.31为定量峰,马来酸化学位移δ 6.27为内标定量峰,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,使用超导核磁共振波谱仪采集供试液的氢谱,对坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平2个活性成分绝对含量进行定量测定。结果: 该方法专属性强,溶剂峰、水峰及辅料峰对待测定量峰无干扰。坎地沙坦酯在1.580 0~9.480 2 mg·mL-1质量浓度范围内呈现良好的线性关系r=1.000,精密度、重复性及稳定性的RSD分别为0.070%、1.7%和0.68%,低、中、高浓度加标回收率在98.1%~99.2%;苯磺酸氨氯地平在0.983 9~5.903 6 mg·mL-1质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),精密度、重复性及稳定性的RSD分别为0.050%、1.8%和0.79%,低、中、高浓度加标回收率在99.1%~102.0%。运用该方法对2批参比制剂及不同来源的1批样品进行测试,坎地沙坦酯含量在98.10%~98.75%,苯磺酸氨氯地平含量在98.98%~99.60%。结论: 该方法检测坎地沙坦酯氨氯地平片中2个活性成分的绝对含量快速、准确,且无需提供2个物质单组分对照品,为坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定提供新的方法。

关键词：坎地沙坦酯,苯磺酸氨氯地平,绝对含量,定量核磁共振法,