高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量*

来源：药物分析杂志2024年第4期北京时间：

作者：鲍实, 赵亚萍, 曹全胜

单位：1.湖北省药品监督检验研究院,武汉430075;2.湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心,武汉 430075

摘要：目的: 建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量。方法: 有关物质检测采用Thermo Hypsil C18(100 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;含量测定采用InertSustain C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相。流速均为1.0 mL·min-1,检测波长均为215 nm,进样体积均为10 μL。结果: 建立的有关物质检测方法能较好地分离盐酸左旋咪唑与5个已知杂质;已知杂质A、B、C、D、E质量浓度在10.87~25.37、11.62~27.10、12.38~28.90、30.89~72.07、12.41~28.95 μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999),平均校正因子分别为1.6、1.4、2.6、1.2、2.4,平均回收率(n=9)分别为98.1%、99.0%、98.6%、100.1%和99.9%,RSD分别为0.63%、0.79%、0.92%、0.96%、0.33%。建立的含量测定方法能分离盐酸左旋咪唑与相邻杂质C;盐酸左旋咪唑质量浓度在0.101 4~0.304 3 mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);盐酸左旋咪唑的平均回收率(n=9)为100.2%,RSD=0.52%;盐酸左旋咪唑的定量限与检测限分别为0.076 ng和0.030 ng。采用建立的方法实际测定5家企业生产的10批样品,总杂质量为0.05%~0.62%,含量为99.5%~104.3%。结论: 研究建立的盐酸左旋咪唑片的有关物质和含量测定的方法专属性强,结果准确度高,可用于盐酸左旋咪唑片中杂质的控制研究以及质量标准的提高。

关键词：盐酸左旋咪唑片,有关物质,杂质,校正因子,含量测定,高效液相色谱,

基金资助：^*2016年国家药典委员会药品标准提高课题(品种编号:化175)