拟靶向代谢组学法分析胶塞中的可提取物*

来源：药物分析杂志2024年第4期北京时间：

作者：沈好文, 肖梦晴, 孟海涛, 冷向阳, 严方

单位：1.江苏省医疗器械检验所,南京 210019;2.国家药品监督管理局药品包装材料与药物相容性研究重点实验室,南京 210019;3.上海爱博才思分析仪器有限公司,上海 200050;4.岛津企业管理(中国)有限公司,上海 200233;5.中国药科大学药学院,南京 211198

摘要：目的: 运用拟靶向代谢组学的方法对胶塞中的可提取物进行全面的分析。方法: 以水、pH 2.6磷酸盐缓冲液、pH 9.18磷酸盐缓冲液、15%乙醇溶液分别对6种胶塞进行提取,制备质量控制(QC)溶液和供试品溶液。采用LC-30A超高效液相色谱仪-Q TOF-9030质谱ESI+/ESI-模式检测,使用Waters Acquity BEH C8/HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的水-含0.1%甲酸的乙腈/含0.05%碳酸氢铵的水-含0.05%碳酸氢铵和5%水的甲醇作为流动相,运用TOF MS-和MS/MS DDA扫描模式对QC溶液进行检测。用MSConvert及MRM-Ion_Pair_Finder软件处理QC溶液的扫描结果,获得MRM参数。用ExionLC超高效液相色谱仪-Qtrap6500+质谱ESI+/ESI-模式检测,流动相和色谱柱同前,运用Scheduled-MRM扫描模式对提取液进行检测。结果: 对1 399个未知物和116个已知物进行了分析,按提取液分类,发现pH 9.18磷酸盐缓冲液和15%乙醇溶液能提取出较多的化合物,找出了27个在不同提取液中差异较大的化合物;按胶塞分类,通过25个差异物,判断了不同胶塞的亲缘关系。结论: 本研究对6种胶塞在4种提取物下的提取结果进行了分析。在不同的提取条件下,提取物之间存在差异。针对这些重点差异物可以专门制定分析方法进行质控跟踪研究,以确保药物质量的稳定和一致性。同时也分析了不同胶塞中的差异物,可以用来对未知胶塞样本进行大致的类别判断。

关键词：胶塞,拟靶向代谢组学,可提取物,液质联用,重点差异物,质量控制,类别判断,

基金资助：^*江苏省药品监督管理局药品监管科学科研计划课题(202222)