正红花油中血竭掺伪龙血竭检查方法的研究*

来源：药物分析杂志2024年第4期北京时间：

作者：刘岩庭, 陈在敏, 王勇

单位：福建省食品药品质量检验研究院,福州 350012

摘要：目的: 建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法: 以7,4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法,快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品,用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析,采用SuperLu C18(2)(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温25 ℃,选择m/z 253.1→117.1(定量)和m/z 253.1→91.0(定性)作为7,4’-二羟基黄酮检测离子对。结果: TLC方法专属性、耐用性良好。采用UPLC-MS/MS法,7,4’-二羟基黄酮质量浓度在0.470~37.58 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.999 7),加样平均回收率(n=6)为96.1%,RSD为3.2%。对30批正红花油进行薄层初筛,结果有24批疑似检出7,4’-二羟基黄酮。疑似样品通过UPLC-MS/MS验证,有24批正红花油超出拟定的限度,验证结果与TLC方法一致。结论: 本方法快速,结果准确,灵敏度高,可用于正红花油中掺伪龙血竭筛查与分析。

关键词：正红花油,7,4’-二羟基黄酮,掺伪,血竭,龙血竭,薄层色谱法,超高效液相-质谱联用,

基金资助：^*福建省科技计划项目(2020Y0073);国家药典委员会标准提高项目(2020Z007)