二次微波消解-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定蒙脱石原料及其制剂中的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁*

来源：药物分析杂志2024年第4期北京时间：

作者：陈真, 谢静, 石峰, 咸瑞卿, 巩丽萍, 杭宝建, 由鹏飞, 陈晓, 张冬梅

单位：1.山东省食品药品检验研究院,济南 250101;2.山东大学齐鲁医院,济南 250063

摘要：目的: 建立一种同时测定蒙脱石及其制剂中三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁3个成分的含量测定方法。方法: 采用稀硝酸-氢氟酸-饱和硼酸溶液二次微波消解与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,优化建立以铑(103Rh)为内标可同时测定蒙脱石中铝(27Al)、硅(28Si)及镁(24Mg)3个元素的分析方法,并分别与《中华人民共和国药典》二部中EDTA容量法测定三氧化二铝、马弗炉炽灼燃烧法测定二氧化硅,美国药典偏硼酸锂熔融样品后原子吸收分光光度法测定氧化镁的测定方法进行了比较分析。结果: 建立的蒙脱石测定三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量分析方法,铝(Al)和硅(Si)的线性均在25~300 ng·mL-1,镁(Mg)的线性在20~240 ng·mL-1,r≥0.999;Al、Si、Mg的检测限依次为0.49、1.30、0.71 ng·mL-1,各剂型的平均回收率依次在99.7%~100.6%、99.9%~101.2%、99.8%~101.2%,重复性RSD(n=6)依次为0.3%~1.3%、0.4%~1.2%、0.4%~1.0%。采用新建方法和原标准方法分别测得蒙脱石中三氧化二铝的含量依次为2.3%~2.4%、2.0%~2.2%,二氧化硅的含量依次为58.7%~61.5%、55.3%~59.4%,氧化镁的含量依次为15.9%~20.6%、14.6%~19.4%,测定结果基本一致。结论: 本文采用的二次微波消解与ICP-MS联用方法简单快捷,灵敏度高,准确性好,可用于蒙脱石原料及制剂的三氧化二铝、二氧化硅及氧化镁含量测定。

关键词：蒙脱石,蒙脱石散,蒙脱石分散片,三氧化二铝,二氧化硅,氧化镁,微波消解,电感耦合等离子体质谱法,

基金资助：^*山东省重点研发计划(2022TZXD004);泰山产业领军人才工程专项经费资助