HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中11个成分*

来源：药物分析杂志2024年第5期北京时间：

作者：蒋芦荻, 王晓燕, 刘亚楠, 王海波, 杨琰, 李海燕

单位：河南省药品医疗器械检验院 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室,郑州 450018

摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷、王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ共11个成分的含量。方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为25 ℃,进样量为1 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),电离模式为ESI-(哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷)和ESI+(王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯 Ⅱ、白术内酯 Ⅰ ),多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:11个成分的线性范围分别为1.485~29.71、1.620~32.40、7.801~156.0、0.518~10.35、0.167~3.333、0.359~7.179、1.455~29.10、1.520~30.40、0.160~3.205、0.143~2.864、0.157~3.136 μg·mL-1,r均≥0.998 0;平均回收率(n=6)在95.9%~102.6%,RSD在0.90%~3.0%。5个企业生产的10批更年宁样品中上述11个成分的含量分别为14.8~104.5、37.6~288.5、335.8~1 332.8、6.2~10.1、6.6~61.8、13.7~75.1、57.4~132.8、16.9~70.6、11.8~33.9、3.4~15.4、6.5~12.9 μg·g-1。结论:本方法灵敏、准确,可用于更年宁的质量控制。

关键词：更年宁,玄参,酒女贞子,党参,墨旱莲,炒王不留行,干姜,麸炒白术,哈巴苷,红景天苷,特女贞苷,党参炔苷,蟛蜞菊内酯,哈巴俄苷,王不留行黄酮苷,6-姜辣素,白术内酯,中成药质量控制,高效液相色谱-串联质谱法,

基金资助：*2022年国家药品抽检(中央补助地方经费项目)(No.41);河南省市场监督管理局科技计划项目(2023sj61);中国药品监管科学行动计划第二批重点项目[NMPAJGKX-2023-028]