超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测柴胡中藏柴胡的掺伪*

来源：药物分析杂志2024年第6期北京时间：

作者：李敏, 李婷, 韩潇潇, 马潇, 李冬华, 张平, 杨玲霞

单位：1.甘肃省药品检验研究院,兰州 730030;2.甘肃省药品监督管理局审核查验中心,兰州 730030;3.北京葵花医药研究有限责任公司,北京 100050

摘要：目的: 建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法: 采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5 min,15%A→25%A;5~30 min,25%A→30%A;30~35 min,30%A→90%A;35~36 min,90%A→15%A;36~40 min,15%A),流速0.3 mL·min-1,柱温25 ℃,进样量5 μL;采用电喷雾离子源(ESI-),负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,选择柴胡皂苷K特征分子离子峰m/z 943.5→797.3、m/z 943.5→635.3和m/z 943.5→781.3作为检测离子对。结果: 16批藏柴胡中柴胡皂苷K的量远高于限度要求,157批柴胡饮片中有8批样品中均检出藏柴胡类成分柴胡皂苷K。结论: 所建立的方法经方法学验证,专属性强,以期制定柴胡中藏柴胡成分检查项补充检验方法,提升柴胡饮片质量控制标准及真伪鉴别研究,可进一步有效控制其质量,保障临床疗效。

关键词：柴胡,藏柴胡,柴胡皂苷K,补充检验方法,超高液相色谱-三重四极杆串联质谱,真伪鉴别,质量问题,

基金资助：*甘肃省药品监督管理局,中药材及饮片质量控制重点实验室(2023GSMPA-KL06);国家药监局中药材及饮片质量控制重点实验室项目(2021GSMPA-KL04,2022GSMPA-KL12,2022GSMPA-KL10,2020GSMPA-KL15);甘肃省药品监督管理局,甘肃省中药饮片炮制规范化研究(2022GSMPA-0075)