UPLC-MS/MS同法测定熥敷颈腰痛酊中9个有效成分的含量*

来源：药物分析杂志2024年第6期北京时间：

作者：赵继荣, 杨文通, 李硕, 朱宝, 李喜香, 冯文渊, 裴亮

单位：1.甘肃中医药大学,兰州 730030;2.甘肃省中医院,兰州 730050

摘要：目的: 建立一种同时测定熥敷颈腰痛酊中大豆苷元、芒柄花黄素、芫花素、槲皮素、芦丁、芹菜素、山柰酚、木犀草素、葛根素含量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法: 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为45 ℃,进样量为2.0 μL;电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式多反应监测采集。结果: 芹菜素、芫花素、大豆苷元在0.2~1 000 ng·mL-1范围内线性良好,葛根素、芦丁、木犀草素、山柰酚、芒柄花黄素在0.2~2 000 ng·mL-1范围内线性良好,槲皮素在1.0~5 000 ng·mL-1范围内线性良好;分离度较好,精密度、重复性、重现性、稳定性试验RSD均小于5%(n=6);平均加样回收率在82.7%~111.8%,RSD为2.0%~5.4%(n=6)。6批熥敷颈腰痛酊中大豆苷元、芒柄花黄素、芫花素、槲皮素、芦丁、芹菜素、山柰酚、木犀草素、葛根素的含量范围分别为8.46~17.97 μg·mL-1、0.62~1.67 μg·mL-1、0.03~0.08 μg·mL-1、1.34~2.22 μg·mL-1、0.70~1.14 μg·mL-1、0.48~0.99 μg·mL-1、0.20~0.90 μg·mL-1、0.10~0.16 μg·mL-1、167.95~227.75 μg·mL-1。结论: 本方法专属性强,线性范围宽,准确高效,可同时对熥敷颈腰痛酊中9个有效成分进行含量检测,为该方建立有效的质量控制方法。

关键词：熥敷颈腰痛酊,超高效液相色谱串联质谱法,液质联用,活性成分,含量测定,质量控制,

基金资助：*甘肃省中医药项目(GZKZ-2020-3);甘肃省中医药产业精准对接就业创业人才科学化基地(3016170106)