基于UPLC-MS/MS技术与化学计量学相结合的风湿安泰片中18个成分含量测定及质量评价研究*

来源：药物分析杂志2024年第10期北京时间：

作者：张元元, 孙慧珠, 王晓蕾, 雷蓉, 刘雪莉, 苏建

单位：河北省药品医疗器械检验研究院, 石家庄 050227

摘要：目的: 建立UPLC-MS/MS法,同时测定风湿安泰片中18个特征性成分含量,并对测定结果进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法: 采用Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量1 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测(MRM)模式。结果: 所建方法在一定范围内线性关系良好(r≥0.998 6),平均加样回收率为90.2%~101.7%,RSD为1.1%~4.9%。39批次样品中麻黄碱(以盐酸麻黄碱计)、伪麻黄碱(以盐酸伪麻黄碱计)、绿原酸、紫丁香苷、士的宁、马钱子碱、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、柚皮苷、桂皮醛、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、甘草酸(以甘草酸铵计)、羌活醇、异欧前胡素的含量范围分别为20.23~141.75、10.50~121.69、215.24~697.34、8.46~42.42、135.24~363.32、91.29~242.87、19.65~80.31、22.57~105.05、4.69~86.88、10.32~241.15、3.36~65.07、10.79~390.69、6.51~86.29、4.10~89.75、195.55~566.37、96.98~448.95、0~132.41、7.09~232.71 μg·片-1。化学计量学结果显示,5个生产企业39批样品聚为3类,不同生产企业样品质量存在一定差异,筛选出影响质量的8个差异性标志物(柚皮苷、甘草酸、异欧前胡素、小檗碱、紫丁香苷、麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁)。结论: 建立的方法简单、可行,结合化学计量学方法,可用于风湿安泰片的质量评价。

关键词：风湿安泰片,液质联用,特征性成分,含量测定,化学计量学,风险评估,质量评价,

基金资助：*河北省药品监督管理局科技计划项目(2023ZC1018)