用于高基体氧化镧样品中元素杂质定量分析的ICP-MS方法研究

来源：药物分析杂志2024年第10期北京时间：

作者：沈萌萌, 杨秀云, 肖超强, 朱俐

单位：1.河南科技职业大学, 周口 466000;2.北京达因高科儿童药物研究院有限公司, 北京 100176;3.中国食品药品检定研究院, 北京 102629

摘要：目的: 建立氧化镧中元素杂质检测的ICP-MS方法,探讨用于高基体样品定量分析的ICP-MS方法开发。方法: 称取样品25 mg,置25 mL量瓶中,加硝酸1 mL和盐酸溶液0.25 mL,振摇,消解约1 h,用超纯水定容。采用Agilent 7900 ICP-MS以He模式用内标校正的标准曲线法进行样品定量测定,雾化气流速1.05 L·min-1,雾化室温度2 ℃,样品提升速度0.1 r·s-1,射频功率为1 550 W,采样深度10 mm,氦气流速5 mL·min-1,能量歧视5.0 V。依据ICH Q2(R2)和USP 2023 <233>采用加标回收率表征方法专属性,建立25种元素杂质的定量方法。以加标样品中各元素的同位素比进行专属性研究,进行待测元素的质量数选择,并完成方法验证。结果: 根据专属性考察结果Se和Ce选择82和142为检测质量数以避免干扰。方法验证结果表明24种元素杂质的线性关系良好,回收率均在70%~150%,重复性RSD≤20%,方法满足质控要求。多批次样品中检出Pb(0.152~0.201 ng·g-1)、Cd(0.007~0.010 ng·g-1)、Hg(0.156~0.250 ng·g-1)等杂质,各元素杂志的含量均低于拟定标准。结论: 本方法专属性强,准确度高,简便可行,可以为氧化镧的元素杂质控制提供技术支撑。对复杂高基体样品,加标回收率存在不足以表征方法的专属性和准确性的情况,同位素比可作为加标回收率的补充手段。

关键词：氧化镧,元素杂质,电感耦合等离子体质谱,专属性,基质效应,同位素比,