UPLC-Q Orbitrap MS法同时测定中药材地龙中43个全/多氟烷基类化合物*

来源：药物分析杂志2024年第10期北京时间：

作者：孙晶, 唐丹瑞, 强慧敏, 倪倩, 曹玲, 杭太俊

单位：1.江苏省食品药品监督检验研究院, 南京 210019;2.南京中医药大学药学院, 南京 210023;3.江苏省药品监督管理局审核查验中心, 南京 210019;4.中国药科大学药学院, 南京 211198

摘要：目的: 建立地龙药材中43个痕量多残留全/多氟烷基类化合物(PFAS)的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定方法。方法: 地龙药材,加氯化钠和多种同位素内标,经含0.2%甲酸乙腈超声20 min结合高速振荡10 min提取;冷冻离心,分取上清液,浓缩至约0.5 mL,加含0.05%甲酸的40%甲醇水溶液5 mL,混合均匀;经混合型弱阴离子交换固相萃取柱(6 mL, 150 mg)净化;以甲醇和0.5%氨水甲醇各3 mL依次洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,分别以0.5 mL甲醇复溶,冷冻离心后取上清液,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)法对地龙药材中43个PFAS进行同时测定。色谱-质谱条件:采用ACE EXCEL 2 C18(150 mm×2.1 mm, 2 μm)色谱柱分离,以5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙睛为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35 ℃,进样体积2 μL;电喷雾负离子化四极杆/静电场轨道阱质谱法m/z 100~1 000全扫描检测,提取目标离子内标法定量。结果: 43个PFAS同时测定,专属性强,线性关系良好(r>0.995),加样回收率在68.3%~121.4%,重复性RSD为3.5%~15.0%,检测限和定量限分别为0.01~0.15 μg·kg-1和0.02~0.5 μg·kg-1。20批地龙样品中,共检出22个PFAS痕量残留。结论: 建立的地龙药材中43个PFAS痕量残留的UPLC-Q Orbitrap MS同时测定法灵敏准确,适用于地龙和基质相似中药材中PFAS的日常监测,及其质量风险的评估与控制。

关键词：地龙,全/多氟烷基类化合物,新污染物,中药,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱,固相萃取,6∶2氟调磺酸,F-53铬雾抑制剂,

基金资助：*江苏省药品监督管理局科研计划项目(编号202205)