UPLC-QQQ MS/MS法同时测定松针中的14个成分*

来源：药物分析杂志2024年第10期北京时间：

作者：王信, 李彬, 辛安琪, 王梦凡, 马趣环, 刘兴国, 石晓峰

单位：1.甘肃中医药大学药学院, 兰州 739946;2.甘肃省医学科学研究院, 兰州 730000;3.甘肃省药品检验研究院, 兰州 730000

摘要：目的: 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-QQQ MS/MS)同时测定不同品种和产地的松针中14个成分的含量测定方法。方法: 运用UPLC-QQQ MS/MS技术,采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,柱温35 ℃,以0.1%的甲酸-乙腈溶液(A)和0.1%的甲酸-水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1;电喷雾离子源,多反应监测模式。各成分的监测离子对分别为m/z 125.0/79.1(没食子酸)、m/z 105.1/77.2(对羟基苯甲醇)、m/z 109.1/91.1(原儿茶酸)、m/z 93.1/65.2(对羟基苯甲酸)、m/z 190.9/85.2(绿原酸)、m/z 151.8/108.2(香草酸)、m/z 135.1/89.2(咖啡酸)、m/z 167.0/122.9(丁香酸)、m/z 119.2/93.2(对香豆酸)、m/z 208.1/193.0(芥子酸)、m/z 82.0/77.2(苯甲酸)、m/z 91.3/65.3(苯乙酸)、m/z 93.1/65.2(水杨酸)、m/z 103.2/77.2(肉桂酸)。结果: 所测定的12份松针样品中各成分含量范围分别为没食子酸0.34~3.42 mg·g-1、对羟基苯甲醇1.32~9.76 mg·g-1、原儿茶酸0~6.32 mg·g-1、对羟基苯甲酸0~19.06 mg·g-1、绿原酸0~18.78 mg·g-1、香草酸0.16~3.81 mg·g-1、咖啡酸0~6.68 mg·g-1、丁香酸0.09~4.64 mg·g-1、对香豆酸0.10~9.90 mg·g-1、芥子酸0.98~19.01 mg·g-1、苯甲酸1.28~18.21 mg·g-1、苯乙酸0.95~20.72 mg·g-1、水杨酸0~3.25 mg·g-1、肉桂酸0~0.27 mg·g-1,各成分在测试范围内线性关系良好,平均加样回收率均在98.0%~101.7%,14个成分定量限介于0.01~0.4 ng。结论: 本方法适用于常见松针中酚酸类成分的含量测定,其中对羟基苯甲醇、绿原酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、芥子酸、苯甲酸、苯乙酸、水杨酸9个成分为首次在松针中发现和测定,可为松针中多种酚酸类成分含量测定提供参考。

关键词：樟子松,油松,华山松,白皮松,雪松,落叶松,酚酸类成分,三重四极杆液质联用,同时测定,

基金资助：*甘肃省科技计划资助项目(23CXGA0038);兰州市科技局指导性项目(2020-ZD-125)