江西特色中药茶芎的质量评价方法研究*

来源：药物分析杂志2024年第10期北京时间：

作者：王堂勋, 张观生, 杨建波, 陈杨, 黄玉芳, 杨广迪, 夏明艳, 王灿坚, 张国松

单位：1.江西中医药大学, 南昌 330006;2.中药固体制剂制造技术国家工程研究中心, 南昌 330006;3.中国食品药品检定研究院, 北京 100050;4.广西中医药大学, 南宁 530200

摘要：目的: 建立茶芎的薄层色谱鉴别方法、HPLC指纹图谱以及绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、欧当归内酯A、亚油酸13个化学成分含量测定方法,为茶芎药材的质量控制提供依据。方法: 采用薄层色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶5∶0.5)为展开剂,对茶芎中洋川芎内酯I、东莨菪内酯、阿魏酸、欧当归内酯A、Z-藁本内酯进行鉴别;采用Acutfex PA-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,体积流量1 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长210、285 nm,对54批茶芎药材进行指纹图谱构建;采用SPSS和SIMCA软件进行化学模式识别分析,同时测定13个化学成分的含量。结果: 建立了茶芎药材中洋川芎内酯I、东莨菪内酯、阿魏酸、欧当归内酯A、Z-藁本内酯的薄层色谱鉴别方法;建立了茶芎的HPLC指纹图谱,标定了21个共有峰,指认出13个共有峰,除S47号药材外,其他批次药材相似度均＞0.9;聚类分析后可以按照采集时间和海拔分为4类;OPLS-DA筛选出峰17(Z-藁本内酯)、峰13(洋川芎内酯A)、峰12(阿魏酸松柏酯)、峰5(阿魏酸)、峰6、峰16(新蛇床内酯)、峰2(绿原酸)7个差异性成分;建立了茶芎中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞、欧当归内酯A、亚油酸的含量测定方法,其线性、精密度、稳定性、重复性、加样回收率均良好,上述各成分在药材中含量范围分别为0.03~3.80、0.004~0.055、0.17~0.82、0.08~0.57、0.01~0.19、0.04~2.51、1.37~11.64、0.15~0.58、0.18~4.22、2.69~9.53、0.15~0.59、0.07~0.62、0.31~6.04 mg·g-1。结论: 建立的茶芎薄层色谱鉴别、HPLC指纹图谱及13个成分的含量测定方法操作简便,准确可靠,可为茶芎药材质量评价提供依据。

关键词：茶芎,薄层色谱,高效液相色谱,指纹图谱,聚类分析,主成分分析,含量测定,

基金资助：*江西中医药大学创新药物研究与开发创新团队(CXTD22001);国家自然科学基金项目(82260771,82360324);江西省“双千计划”创新领军人才长期(青年)项目(jxsq2023101090);江西省中医药标准化项目(2023A20);江西省“科技+中医药”联合计划项目