定量核磁共振氢谱法快速测定若干药用辅料中水分*

来源：药物分析杂志2024年第11期北京时间：

作者：陈新启, 温静, 刘豪惠玲, 张梅, 焦晓林, 王尉

单位：1.北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心),北京 100089;2.北京城市学院生物医药学部,北京 100094

摘要：目的:建立定量核磁共振氢谱(1H qNMR)法测定若干药用辅料中水分。方法:以苯磺酸钠为内标,重水为溶剂,采用核磁共振氢谱绝对定量法测定空白试样中水的含量,并在此基础上,与空白值进行比对,建立样品水含量定量计算公式,并对样品中水分进行测试和计算。结果:方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系(r=0.999 1),线性范围为试样绝对含水量0.032~0.561 mg,精密度试验 RSD 为0.039%,重复性试验RSD为0.51%,平均加样回收率为98.7%,1H qNMR法测得DMSO-1、DMSO-2、苯磺酸钠、乙酸钠中水分分别为0.23%、0.28%、0.46%、0.28%,与2020年版《中华人民共和国药典》经典方法试验结果基本一致。结论:建立的1H qNMR法操作快速、简便,样品用量少,结果较准确,可用于一些药用辅料中水含量的测定。

关键词：定量核磁共振氢谱,药品,辅料,内标法,水分,

基金资助：*北京市科学技术研究院创新工程项目(24CA001-03)