固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定医用冷敷贴中17个添加化学物质*

来源：药物分析杂志2024年第11期北京时间：

作者：彭彦, 杨直, 成立, 林丽琴, 陈刘伟

单位：1.杭州市食品药品检验科学研究院,杭州 310022;2.湖北省药品监督管理局药品审评检查中心,武汉 430077

摘要：目的:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法建立医用冷敷贴中17个化学物质的检测方法,该法适用于常见医用冷敷贴基质。方法:重点考察了固相萃取柱类型、洗脱溶剂种类及溶剂用量。样品用甲醇超声提取后,与水以1∶9的比例混合,经Agilent Bond Elut HLB固相萃取柱净化,以甲醇-异丙醇(1∶1)进行洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.5 mmol·L-1乙酸铵)为流动相进行分离。在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果:17个化合物在相应的测定范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,该方法的检测限(LOD)为0.01~13.32 μg·g-1,定量限(LOQ)为0.02~26.64 μg·g-1。在3种加样水平下,回收率范围为77.7%~108.5%,RSD(n=6)为0.62%~4.7%。应用本方法对35批次医用冷敷贴样品进行分析检测,结果8批次检出双氯芬酸钠,每片检出量为0.09~27.55 mg。结论:该方法简便,准确度高,灵敏度好,可用于医用冷敷贴中非法添加化学药物的检测,为检测医用冷敷贴中的非法添加提供了技术支持。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),固相萃取(SPE),糖皮质激素,解热镇痛,麻醉剂,医用冷敷贴,

基金资助：*浙江省食品药品监管系统科技计划项目(2021027)