足用冷敷凝露中22种添加药物的识别及其中4种药物的含量测定

来源：药物分析杂志2024年第11期北京时间：

作者：卢华, 朱茜, 钟卓伶, 高小艳, 杨婧

单位：四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心) 工业和信息化部产业技术基础公共服务平台,成都 611731

摘要：目的:建立一种足用冷敷凝露中22种非法添加药物的识别及其中4种药物的含量测定方法。方法:通过高分辨液质联用法(UPLC-HRMS/MS),采用Hypersil GOLDTM VANQUISH C18 (2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱,以10 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.2 mL·min-1,采用ESI离子源,正负切换扫描模式进行定性分析。以相同质谱-色谱条件下,对照品和样品的保留时间,母离子和碎片离子信息均一致,确认样品中含有的非法添加药物,并使用适当的方法进行定量分析。结果:经过定性分析,确认样品中含有4种非法添加药物:对乙酰氨基酚、氯霉素、盐酸利多卡因、硝酸咪康唑。这4种药物分别在2.542~101.7 μg·mL-1、1.410~169.161 μg·mL-1、0.002~0.2 μg·mL-1、5.184~290.304 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为 0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 1;检测限分别为0.015、0.143、0.001、0.833 μg·mL-1;3个浓度水平回收率分别为98.5%~104.5%、90.2%~99.4%、79.5%~84.9%、102.8%~104.3%;RSD分别为0.059%~0.28%、0.20%~0.49%、1.2%~3.1%、0.18%~0.40%;样品中4种药物的含量分别为每瓶195.05、264.10、1.24、67.00 mg。结论:定性方法简便快捷,准确性好,覆盖面广;定量方法专属性、线性、精密度、准确性、重复性和稳定性均良好,适合医疗器械物理降温设备——足用冷敷凝露中22种非法添加药物的快速识别和其中4种非法添加药物的含量测定。

关键词：足用冷敷凝露,医疗器械,非法添加,定性分析,含量测定,高分辨液质联用法,高效液相色谱,