HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定氢溴酸高乌甲素注射液中2个有关物质的含量*

来源：药物分析杂志2024年第11期北京时间：

作者：徐树娟, 张磊, 马淑凤, 付霞, 卢娜, 吴传立

单位：临沂市检验检测中心,临沂 276000

摘要：目的:建立HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定氢溴酸高乌甲素注射液中2个有关物质(N-去乙酰高乌甲素和冉乌头碱)的含量。方法:采用Kromasil 300-5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(68∶17∶15)为流动相,检测波长252 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温37 ℃,进样体积10 μL。绘制氢溴酸高乌甲素和2个杂质的线性方程,分别以斜率计算各杂质相对于氢溴酸高乌甲素的校正因子,用相对保留时间确定各杂质的位置。测定4家企业共25批氢溴酸高乌甲素注射液中2个杂质含量,并与外标法测得结果进行比较。结果:本方法能较好地分离氢溴酸高乌甲素与2个杂质。N-去乙酰高乌甲素和冉乌头碱的相对保留时间分别为1.20和1.39,校正因子分别为1.23和0.94。氢溴酸高乌甲素、N-去乙酰高乌甲素和冉乌头碱质量浓度分别在0.951 7~38.07、1.047~41.87和1.001~40.02 μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000),平均回收率分别为100.2%、100.5%和100.5%,RSD均小于2.0%,检测限分别为0.095、0.10和0.10 μg·mL-1,定量限分别为0.32、0.35 和0.33 μg·mL-1。加校正因子的主成分自身对照法测得25批氢溴酸高乌甲素注射液中N-去乙酰高乌甲素的含量为0.31%~0.82%,冉乌头碱的含量为0~0.09%,与外标法测定结果一致。结论:经方法学验证,所建立的方法简便、快速,可准确测定氢溴酸高乌甲素注射液中有关物质的含量。

关键词：氢溴酸高乌甲素注射液,高效液相色谱法,加校正因子的主成分自身对照法,有关物质,N-去乙酰高乌甲素,冉乌头碱,

基金资助：*2023年山东省药品质量风险监测工作专项(编号:鲁食药检业[2023]187号)