固相微萃取-气质联用技术分析全蝎氧化酸败过程中挥发性成分的变化*

来源：药物分析杂志2024年第11期北京时间：

作者：左凯, 何旭峰, 黄小兰, 阳文武, 伍蓉, 曹纬国

单位：1.重庆医科大学 中医药学院,重庆 400016;2.重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 404047;3.三峡库区道地药材开发利用重庆市重点实验室,重庆 404120;4.重庆中医药学院中药学院,重庆 402760

摘要：目的:分析全蝎氧化酸败过程中挥发性成分的变化,鉴定引起全蝎哈喇味的主要成分。方法:对全蝎样品进行50 d的加速氧化实验,从0 d开始,每隔10 d进行样品感官评价,同时利用固相微萃取-气质联用技术检测其挥发性成分,共得6组数据。将所得挥发性成分进行计算机检索,结果与NIST20数据库匹配,鉴定其化学结构,同时以2-辛醇为内标,计算挥发性成分的相对含量,结合主成分分析和聚类分析筛选出全蝎哈喇味的主要成分。结果:从全蝎中共检出醛类、酸类、呋喃类等挥发性成分51个,其中43个为6组数据所共有。不同氧化阶段全蝎挥发性成分含量存在明显差异,醛类物质含量最高,均值为101.33 mg·kg-1,占比54.45%,其次是酸类物质,均值为52.01 mg·kg-1,占比27.95%。随着氧化时间的延长,全蝎出现哈喇味,当氧化50 d后,出现重度哈喇味;同时各类别挥发性成分含量均呈上升趋势,其中庚醛、壬醛、正辛醛、2-丁基-2-辛烯醛、4-氧代-2-壬烯醛、己酸、2-正戊基呋喃含量增幅明显,增长倍数为4倍~44倍。通过主成分分析,提取出3个特征值>1的主成分,其中主成分1的特征值为40.451,特征值贡献率为79.32%,主要影响因子为醛类、酸类、呋喃类物质。聚类分析将6组样品分为4类,与感官评价结果一致。结论:庚醛、壬醛、正辛醛、2-丁基-2-辛烯醛、4-氧代-2-壬烯醛、己酸、2-正戊基呋喃7个挥发性成分是全蝎产生哈喇味的主要物质;本试验为开发简捷、精准监测全蝎氧化酸败过程提供新技术新方法,同时为全蝎质量标准的提升提供研究基础。

关键词：全蝎,氧化酸败,挥发性成分,哈喇味,固相微萃取-气相色谱串联质谱,加速氧化试验,主成分分析,聚类分析,

基金资助：*国家药品监督管理局药品监管科学体系建设重点项目(RS2024Z006);重庆市药品监督管理局、重庆市科技局联合项目(渝药监[2023]24号);三峡库区道地药材开发利用重庆市重点实验室项目(Sys20210020)