HPLC-MS法测定奈玛特韦原料药3个非对映异构体

来源：药物分析杂志2025年第1期北京时间：

作者：金云, 张显华, 王俊, 李金霞, 吴耀莉, 沈梦洁, 赵龙山

单位：1.沈阳药科大学 药学院,沈阳 110016; 2.浙江华海药业股份有限公司,临海 317024; 3.安捷伦科技（中国）有限公司,北京 100102

摘要：目的: 建立HPLC-MS法检测奈玛特韦原料药3个非对映异构体。方法: 采用InfinityLab Poroshell SB-C18（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）色谱柱,2根串联使用,以缓冲液（0.1%甲酸溶液）（A）-乙腈（B）为流动相,以水-乙腈-甲醇（61∶19.5∶19.5）为稀释液,进行梯度洗脱,柱温80 ℃,进样量2 μL,样品温度5 ℃,以电喷雾离子（ESI+）作为离子源,SIM模式扫描。结果: 奈玛特韦与3个非对映异构体能够完全分离（分离度>1.5）,供试品溶液在3 d内稳定性良好;非对映异构体1的定量限为0.04%,非对映异构体2的定量限为0.04%,非对映异构体3的定量限为0.05%;非对映异构体3线性相关系数>0.99,范围为杂质定量限浓度~150%指标浓度;非对映异构体3平均回收率（n=9）为97.2%,RSD为3.1%;重复性和中间精密度符合规定。经检测,3批奈玛特韦原料药24个月长期稳定性3个非对映异构体结果均符合质量标准。结论: 该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于奈玛特韦原料药3个非对映异构体的测定。

关键词：奈玛特韦,奈玛特韦原料药,非对映异构体,高效液相色谱联合质谱法,质量控制,分析方法开发,分离,