高效液相色谱法测定氟比洛芬酯注射液中11个有关物质的含量*

来源：药物分析杂志2025年第2期北京时间：

作者：王雪, 张小涵, 李铁军, 李文馨, 李琳, 杨书娟, 张连义, 窦艳丽, 郭常川, 徐玉文

单位：1.山东省食品药品检验研究院 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室 山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心 产业技术基础公共服务平台,济南 250101; 2.山东省医疗器械和药品包装检验研究院,济南 250101; 3.山东京卫制药有限公司,泰安 271000

摘要：目的: 建立HPLC加校正因子的主成分外标法测定氟比洛芬酯注射液中11个杂质的含量,并对其检测结果及限度进行探讨。方法: 采用Thermo BDS Hypersil C18（250×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以含0.15%冰醋酸水溶液和含0.15%冰醋酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温40 ℃,检测波长254 nm,进样量10 μL。结果: 氟比洛芬酯及11个杂质均能有效分离,3-氟-4-苯基苯酚（4-OHB）、1-乙酰氧基-2-（2-氟-4-联苯）-2-羟基丙酸酯（2-OHP）、4-乙酰基-2-氟联苯（4-ACB）、氟比洛芬乙酯、烯丙基-（2-氟-4-联苯）丙酸酯（ALE）、《中华人民共和国药典》 （ChP）杂质Ⅰ、杂质B、杂质C与杂质E在0.10~20 μg · mL-1质量浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系,r均为1.000,其平均回收率在96.6%~103.7%,RSD均不超过1.4%。4-OHB、2-OHP、4-ACB、氟比洛芬、氟比洛芬乙酯、ALE、ChP杂质Ⅰ、杂质B、杂质C、杂质E的校正因子分别为0.55、1.05、1.01、0.76、0.95、0.86、0.55、0.93、0.76、0.81,氟比洛芬酯脱氟物检出结果在规定限度0.1%左右。结论: 该方法快速、简便、准确、可靠,可用于氟比洛芬酯注射液有关物质的测定及质量控制。

关键词：氟比洛芬酯,有关物质,校正因子,氟比洛芬酯脱氟物,高效液相色谱,

基金资助：国家自然科学基金项目（81973486,82173974）;泰山产业领军人才工程专项经费资助项目（tscx202306073）