基于UPLC-QQQ MS/MS测定茜草及其炮制品中遗传毒性物质芦西定和芦西定-3-O-素草苷的含量*

来源：药物分析杂志2025年第4期北京时间：

作者：江凯航, 张明童, 黎志兵, 冯学英, 刘志浩, 李子彬, 刘东升, 李冬华, 马潇

单位：1.甘肃中医药大学,兰州 730000; 2.甘肃省药品检验研究院 国家中药材及饮片质量控制重点实验室 甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室,兰州 730070; 3.北京同仁堂（安国）中药饮片有限责任公司,安国 071200

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS/MS）法测定茜草及其炮制品中遗传毒性物质芦西定和芦西定-3-O-素草苷的含量。方法: 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL · min-1,柱温30 ℃,进样量为1 μL。采用质谱检测器,离子化模式为ESI+,多反应监测。同时以聚类分析和偏最小二乘判别分析模型对不同规格药材结果进行分析。结果: 芦西定及其芦西定-3-O-素草苷在各自范围内线性关系良好（r>0.990 0）,平均加样回收率为99.8%和98.3%,RSD为1.1%和1.2%。生品中芦西定含量为6.51~26.28 μg · g-1,芦西定-3-O-素草苷含量为85.77~232.73 μg · g-1;炮制不到位茜草炭中芦西定含量为5.13~12.45 μg · g-1,芦西定-3-O-素草苷含量为33.31~196.52 μg · g-1;炮制到位茜草炭中芦西定含量为15.78~40.85 μg · g-1,芦西定-3-O-素草苷含量为0~16.12 μg · g-1。结论: 建立了茜草中芦西定和芦西定-3-O-素草苷的含量测定方法,且该方法准确稳定,重复性好,耐用性强,可以用于含量检测。炮制炒炭后遗传毒性物质芦西定和芦西定-3-O-素草苷的含量有明显差异。

关键词：茜草,茜草炭,芦西定,芦西定-3-O-素草苷,含量,聚类分析,偏最小二乘判别分析（PLS-DA）,

基金资助：国家药监局中药材及饮片质量控制重点实验室项目（2024GSMPA-KL13）;国家药监局中药材及饮片质量控制重点实验室项目（2022GSMPA-KL12）;国家药监局中药材及饮片质量控制重点实验室项目（2023GSMPA-KL07）;甘肃省市场监督管理局科技计划资助（SSCJG-YP-A202401）