基于1H qNMR的泊洛沙姆平均分子量测定

来源：药物分析杂志2025年第4期北京时间：

作者：郑岩, 初芍洁, 徐文昱, 李娜秋, 王宏博, 贾幼智

单位：中国医药工业研究总院 先导物成药性研究全国重点实验室,上海 201203

摘要：目的: 建立泊洛沙姆平均分子量的1H定量核磁共振（1H qNMR）测定方法。方法: 通过2-氟苯基异氰酸酯在催化剂二月桂酸二丁基锡存在下与泊洛沙姆的末端羟基反应,使泊洛沙姆末端亚甲基在氢谱中的信号与其他的亚甲基信号分开,以氘代三氯甲烷为溶剂,采用Bruker Avance NEO 600 MHz核磁共振谱仪,脉冲序列选用zg 30,在恒温（298 K）下采集1H qNMR图谱,弛豫延迟时间10 s,扫描次数16次。结果: 所建方法测得专属性良好,耐用性良好,供试品溶液在48 h内稳定,精密度RSD（n=6）为0.54%。1H qNMR测得不同品种泊洛沙姆分子量分别为7 725.9、10 533.9、3 248.8、5 545.6、13 409.8,与《中华人民共和国药典》端基滴定法测得结果7 831.2、10 635.6、3 315.8、5 639.0、13 497.1基本一致。结论: 建立的1H qNMR测定方法可测定泊洛沙姆平均分子量。此方法为相对定量法,无需内标物以及对照品,制备流程简单,并且具有检测速度快,重复性好,专属性强,准确度高等优势,是对泊洛沙姆平均分子量测定的一种良好的补充方法。

关键词：1H定量核磁共振（1H qNMR）,泊洛沙姆,平均分子量,相对定量法,2-氟苯基异氰酸酯,滴定,