ICP-MS/MS测定钆基造影剂中杂质元素的含量*

来源：药物分析杂志2025年第5期北京时间：

作者：倪碧玉, 陈林, 郑超, 黄建华, 谢文

单位：1.常德市第一人民医院,常德 415003; 2.湖南省中医药研究院中药研究所,长沙 410013

摘要：目的: 为满足钆基造影剂分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定钆基造影剂中12种杂质元素Cr、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb的新策略。方法: 钆基造影剂经2%硝酸溶液稀释后直接采用ICP-MS/MS分析,在冷等离子体/NH3/He反应模式下消除V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu受到的质谱干扰,在热等离子体/O2/H2反应模式下消除Zn、As、Cd、Sb、Ba受到的质谱干扰,为评价方法的准确可靠性,采用该方法与高分辨ICP-MS（HR-ICP-MS）对标准参考物质（NIST SRM 1643f）进行对比分析,并开展加标回收试验。结果: 在优化的条件下,分析元素的检测限（LOD）为0.014~0.86 ng · L-1,加标回收率为96.7%~105.8%,RSD为1.6%~4.0%;分析方法和HR-ICP-MS的测定值与NIST SRM 1643f的参考值基本一致;统计分析表明,在95%的置信度水平,2种方法的对比分析结果无显著性差异。结论: 本文建立的分析方法准确可靠,稳定性好,精密度高,ICP-MS/MS结合不同等离子体条件下的反应模式用于钆基造影剂中多元素分析具有推广价值,可拓展应用于其他领域。

关键词：钆基造影剂,电感耦合等离子体串联质谱,杂质元素,背景等效浓度,反应模式,质谱干扰,

基金资助：国家自然科学基金面上项目（82474502）;湖南省科技厅项目（2024JK2127,2022RC1227）