UPLC-MS/MS法检测正天丸中6个马兜铃酸类成分

来源：药物分析杂志2025年第6期北京时间：

作者：余碧莲, 谢凯莉, 罗晴, 赵锦江, 张挺, 严萍

单位：1.广州中医药大学, 广州 511492; 2.华润三九医药股份有限公司, 深圳 518110

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测正天丸中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅱ的含量。方法: 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 µm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液（含5 mmol · L-1甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL · min-1,柱温40 ℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测模式（MRM）,正离子模式检测,定量离子对为m/z 359.2→298.2（马兜铃酸Ⅰ）、m/z 329.2→268.2（马兜铃酸Ⅱ）、m/z345.2→282.2（马兜铃酸Ⅲa）、m/z 375.2→312.2（马兜铃酸Ⅳa）、m/z 294.2→279.2（马兜铃内酰胺Ⅰ）、264.1→206.2（马兜铃内酰胺Ⅱ）。结果: 马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺Ⅰ及马兜铃内酰胺Ⅱ的线性范围分别为1.614~103.3、6.486~1 038、3.293~1 054、6.270~1 003、6.180~988.8、3.098~991.2 ng · mL-1,线性关系良好（相关系数r均大于0.999 6）;平均回收率分别为82.8%~104.6%、90.7%~98.4%、94.4%~105.1%、91.5%~113.7%、92.3%~99.9%、85.9%~102.0%,RSD分别为2.8%~10.8%、3.0%~5.8%、1.5%~2.5%、1.7%~6.7%、3.4%~6.2%、3.3%~7.2%;12批正天丸中检出马兜铃酸Ⅰ质量分数为52.35~70.15 ng · g-1,马兜铃酸Ⅳa质量分数为2 394.29~3 281.55 ng · g-1,马兜铃内酰胺Ⅰ质量分数为139.85~172.20 ng · g-1,未检出马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa和马兜铃内酰胺Ⅱ。结论: 所建立的方法专属性强,灵敏度和准确度均较高,可用于正天丸中6种马兜铃酸类成分的含量测定,为正天丸及含马兜铃酸中药制剂的安全使用和质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法,正天丸,马兜铃酸Ⅰ,马兜铃酸Ⅳa,马兜铃内酰胺Ⅰ,含量测定,