HPLC法检测盐酸普拉克索缓释片中的有关物质

来源：药物分析杂志2025年第7期北京时间：

作者：叶隽, 宋磊

单位：1.上海市静安区食品药品检验所, 上海 200435; 2.上海市交通大学医学院附属同仁医院, 上海 200336

摘要：目的: 建立HPLC法检测盐酸普拉克索缓释片中有关物质。方法: 分别采用2种色谱条件进行有关物质测定检测。条件一：采用HC-5 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲酸铵缓冲液（pH 5.0）-甲醇（99 ∶ 1）为流动相A,以甲酸铵缓冲液（pH 5.0）-甲醇（44 ∶ 56）为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,检测波长240、262、326 nm,柱温40 ℃,进样体积100 μL;条件二：采用Inertsil ODS-3（150 mm×3.0 mm,3 μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（含0.5%辛烷磺酸钠,pH 3.0）-乙腈（90 ∶ 10）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（含0.5%辛烷磺酸钠,pH 3.0）-乙腈（72 ∶ 28）为流动相B,梯度洗脱,流速0.7 mL · min-1,检测波长分别为240、262与326 nm,柱温40 ℃,进样体积100 μL。结果: 条件一能分离检测已知杂质12个,条件二能分离另外的已知杂质。盐酸普拉克索及其13个杂质的线性关系优异,各杂质的回收率（n=9）在95.0%~105.0%。最低检出限为2.0~13.0 ng · mL-1。强制性降解实验进一步验证了本文方法能够有效指示不同条件下的降解产物。采用条件一,检测出4批盐酸普拉克索缓释片中杂质1含量为0.07%~0.09%,杂质2含量为0%~0.01%,杂质11含量为0.04%,总杂质含量为0.11%~0.14%;采用条件二,检测出4批盐酸普拉克索缓释片中杂质2含量为0.01%~0.02%,杂质6的含量为0%~0.06%,杂质12的含量为0%~0.02%,未知总杂质的含量为0%~0.09%,总杂质含量为0.01%~0.16%。结论: 本研究建立的HPLC方法不仅优化了样品处理流程,而且显著提高了检测的准确性和可靠性,重现性良好,适用于盐酸普拉克索缓释片的质量控制。

关键词：盐酸普拉克索缓释片,高效液相色谱法,有关物质,降解杂质,多波长,