磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测污水中14个芬太尼类毒品*

来源：药物分析杂志2025年第7期北京时间：

作者：董洛豪, 刘猛, 周婧, 王海星, 周凯, 柯星, 范一雷

单位：1.浙江省毒品防控技术研究重点实验室 浙江警察学院, 杭州 310053; 2.国家毒品实验室浙江分中心, 杭州 310053

摘要：目的: 建立一种磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（MSPE-UHPLC-MS/MS）快速检测污水中14个芬太尼类毒品的方法。方法: 污水样品经新型混合模式弱阳离子交换磁性固相萃取材料Fe3O4@poly（ST/DVB/MA-COOH）净化和浓缩后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-水溶液（A）和0.1%甲酸-乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.3 mL · min-1,进样量2.5 µL,随后进入质谱电喷雾离子源,在多反应检测模式下进行检测。结果: 14个芬太尼类毒品质量浓度在0.04~4 ng · L-1范围内线性关系良好（r≥0.998 4）,检出限（LOD）为0.013 ng · L-1,定量限（LOQ）为0.04 ng · L-1。14个分析物在低、中、高3种加标浓度下方法的回收率为85.4%~114.7%,日内精密度（n=6）为2.0%~6.4%,日间精密度（n=3）为0.4%~2.4%。在5份实际污水样品中检测出芬太尼,浓度范围为0.21~0.46 ng · L-1。结论: 本方法具有前处理时间短,操作简单,溶剂用量少,灵敏度高和重现性好等优点,适用于污水样品中芬太尼类毒品的高通量筛查和定量分析。

关键词：磁性固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱,污水,芬太尼类毒品,质谱电喷雾离子源,多反应检测模式,定量分析,

基金资助：国家重点研发计划项目（2023YFC3303903-3）;浙江省自然科学基金资助项目（LTGC24B050007,LTGC23H230001）;国家级大学生创新创业训练计划项目（国家级大学生创新创业训练计划项目（202411483025）柯星Tel：（0571）87787031;E-mail：kexing@zjjcxy.cn;范一雷Tel：（0571）87787028;E-mail：fanyilei@zjjcxy.cn