高效液相色谱-电喷雾检测器法同时测定牛黄消炎片中3个活性成分的含量*

来源：药物分析杂志2025年第7期北京时间：

作者：刘惠一, 左利民, 仇小丹, 赵婷, 赵学佳, 郭鑫, 连晓芳, 贾庆莹, 谷永升, 刘宣麟, 山广志

单位：1.中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所, 北京 100050; 2.新疆医科大学, 乌鲁木齐 830017; 3.新疆维吾尔自治区药物研究所, 乌鲁木齐 830004

摘要：目的: 建立高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基及胆酸含量。方法: 使用CAPCELL PAK MGII C18（250 mm×4.6 mm,3 μm）色谱柱,以乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL · min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL。CAD过滤常数为1 s,采样频率为5 Hz,雾化温度为90 ℃,幂律为1.1。结果: 华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、胆酸的线性范围分别为24.97~99.89 μg · mL-1（r=0.999 2）、25.33~101.3 μg · mL-1（r=0.999 5）、100.5~602.9 μg · mL-1（r=0.999 0）。3个成分的溶液稳定性、精密度及重复性试验的RSD均<3.0%,平均加样回收率（n=9）分别为99.17%、103.6%、102.0%,RSD分别为1.5%、2.3%、3.0%。6批样品中华蟾酥毒基含量分别为0.122 1、0.126 4、0.122 6、0.128 4、0.122 5、0.125 6 mg · 片-1,脂蟾毒配基含量分别为0.051 50、0.051 15、0.051 79、0.050 68、0.054 43、0.054 62 mg · 片-1,胆酸含量分别为0.235 3、0.239 0、0.236 0、0.236 2、0.233 8、0.236 8 mg · 片-1。结论: 该方法准确耐用,重复性好,一次运行可同时完成牛黄消炎片中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基及胆酸3个成分含量测定,方法简便,分析通量更高。

关键词：电喷雾检测器,牛黄消炎片,华蟾酥毒基,脂蟾毒配基,胆酸,含量测定,

基金资助：中国医学科学院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金（2023-RW350-02）资助;新疆维吾尔自治区重大科技专项项目（2022A03019-4）资助