高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定改善睡眠类保健食品中添加药物*

来源：药物分析杂志2025年第9期北京时间：

作者：杨海娇, 李孟璇, 桂英琪, 杨璐, 张勋, 李志远, 胡婷婷

单位：1.长春中医药大学,长春 130000;2.吉林大学口腔医院,长春 130000;3.长春海关技术中心,长春 130062;4.吉林大学公共卫生学院,长春 130000;5.上海爱博才思分析仪器贸易有限公司,北京 100015

摘要：目的: 应用高效液相色谱-高分辨质谱（high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS）技术,建立同时检测改善睡眠类保健食品中非法添加盐酸丙咪嗪等27种具有镇静安神作用药物的定性定量方法。方法: 样品用甲醇溶液超声提取,含油脂样品提取后在-20 ℃条件下放置24 h,取上清液过滤,HPLC-TOF/MS联用仪进行检测。在ESI正模式和负模式下分别进行扫描,经五氟苯基色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.6 μm）进行分离,ESI正模式以0.1%甲酸水溶液和5 mmol · L-1甲酸铵为水相,乙腈为有机相;ESI负模式以5 mmol · L-1甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。将获得的27种非法添加物的一级、二级精确质量数、保留时间等信息整理形成数据库,可用于未知样品中上述物质的定性筛查和定量检测。结果: 保健食品中27种镇静安神类非法添加药物线性范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999 5~0.999 9,检测限（limit of detection,LOD）为0.01~10 mg · kg-1,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.03~30 mg · kg-1;平均回收率在70.4%~110.4%,RSD为1.5%~8.0%。结论: 本方法操作步骤简单,灵敏度和准确度高,可用于片剂、口服液及软胶囊等剂型改善睡眠类保健品中非法添加药物的高通量筛查及确证。

关键词：高效液相色谱-高分辨质谱（HPLC-HRMS）,改善睡眠类保健食品,非法添加药物,快速筛查,定量检测,

基金资助：海关总署科研项目（2024HK013）;吉林省科技发展计划项目（重点研发项目20210203045SF）;吉林省科技发展计划项目（20240304117SF）;海关总署科研项目（2023HK140）