基于间接定量核磁氢谱法测定药用辅料山梨酸钾的含量

来源：药物分析杂志2025年第9期北京时间：

作者：陈新启, 温静, 张家懿, 张梅, 焦晓林, 王尉

单位：1.北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）,北京 100089;2.北京城市学院生物医药学部,北京 100094

摘要：目的: 建立间接定量核磁共振氢谱（1H qNMR）法测定山梨酸钾的含量,以期应用于其他同类型的药用辅料及化合物的含量测定。方法: 以DMSO为参比物并溶于重水形成参比溶液,将适量的待测物（山梨酸钾）和标准物质（马来酸）分别与等体积的参比溶液混合制样并分别测定核磁氢谱,在对待测物、标准物质和参比物的核磁定量峰积分的基础上,以参比物的峰面积为基准,建立待测物的定量计算公式,并对多批样品的含量进行测试和计算。结果: 方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系（r=0. 999 8）,线性范围以比值K[（山梨酸钾/参比物DMSO定量特征峰面积比）/（马来酸/参比物DMSO定量特征峰面积比）]为参考,其范围约为0.18~3.07,精密度试验 RSD 为0.13%,重复性试验RSD为0.38%,与2020年版《中华人民共和国药典》记载的山梨酸钾含量测定方法进行对照,两种方法对多批样品的定量结果基本一致。结论: 建立的1H qNMR法操作简便,样品用量少,结果较准确,适用于内标和样品不相容的情况及其他的应用场景。

关键词：定量核磁共振氢谱,药品,辅料,山梨酸钾,含量测定,马来酸,