UFLC-MS/MS法同时测定加味西黄丸中5个成分的含量*

来源：药物分析杂志2025年第10期北京时间：

作者：杨艳, 宫睿, 王星, 李玉华, 于文杰, 刘杨, 李乐乐, 于春宇, 关皎, 朱鹤云

单位：1.吉林医药学院药学院,吉林 132013; 2.延边大学药学院,延吉 133002; 3.吉林济邦药业有限公司,舒兰 132600

摘要：目的: 建立一种同时测定加味西黄丸中5个成分（沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基）含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法: 运用UFLC-MS/MS技术,采用Shimadzu Shim-Pack XR-ODS（75 mm×3.0 mm,2.2 μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL · min-1,柱温35 ℃;采用电喷雾离子源,正离子方式检测,多反应监测模式。结果: 沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的质量浓度分别在0.1~4 μg · mL-1（r=0.999 3）、0.05~2 μg · mL-1（r=0.998 3）、0.05~2 μg · mL-1（r=0.998 7）、0.025~1 μg · mL-1（r=0.999 6）、0.1~4 μg · mL-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好的线性关系;5个成分的平均回收率（n=9）分别为99.1%、98.9%、100.0%、98.9%和99.7%。6批次加味西黄丸样品中上述5个成分的含量范围分别在19.28~23.58、3.31~4.04、3.64~4.30、1.58~1.93、5.54~6.91 μg · g-1。结论: 本方法简便、快速,灵敏度高,可用于加味西黄丸的质量控制研究。

关键词：加味西黄丸,沙蟾毒精,蟾毒它灵,蟾毒灵,酯蟾毒配基,华蟾酥毒基,超快速液相色谱-串联质谱法,

基金资助：国家自然科学基金项目（81703683）;吉林省科技厅项目（YDZJ202301ZYTS188）;吉林省大学生创新创业项目（S202513706012）